Při rutinních operacích v laboratoři je velmi běžné rozpustit požadovanou sloučeninu v rozpouštědle. Při extrakci separační nálevkou a kolonové chromatografii se používají rozpouštědla, která musí být odstraněna, aby se izolovala požadovaná sloučenina. Obvykle se vybírají rozpouštědla, která mají nižší bod varu než požadovaná sloučenina, takže existuje určitý mechanismus pro odstranění rozpouštědla. Teoreticky je možné uvařit nízkovroucí rozpouštědlo pouhým umístěním roztoku na zdroj tepla, ale tento způsob se běžně nepoužívá.
Princip odstraňování rozpouštědla na rotační odparce
Preferovaným způsobem odstraňování rozpouštědel v laboratoři je použití rotační odparky, známé také jako "rotační odparka". Rotační odparka je v podstatě destilace za sníženého tlaku: roztok v baňce s kulatým dnem se umístí do vodní lázně zařízení a odstředí se, zatímco je systém částečně evakuován (buď vodní vývěvou nebo vývěvou). Snížený tlak v aparatuře způsobí, že se rozpouštědlo vaří při nižší teplotě, než je obvyklé (viz vakuová destilace), a otáčení baňky zvětšuje povrch kapaliny, čímž se zvyšuje rychlost odpařování.
Páry rozpouštědla při kontaktu s chladičem kondenzují a odkapávají do přijímací baňky. Když bylo rozpouštědlo odstraněno, koncentrovaná sloučenina zůstala v baňce. Rozdíl mezi destilací a rotačním odpařováním je v tom, že destilát je nejčastěji zadržen v destilaci, zatímco zbytek je zadržen v rotačním odpařování.
I když rotační výparník vypadá složitě, ve skutečnosti je velmi jednoduchý. Účelem rotační odparky je odstranit nízkovroucí organické chemikálie, obvykle rozpouštědla, ze směsi sloučenin. Rotační odparka je metodou volby pro odstranění rozpouštědla v moderních organických laboratořích. Rozpouštědla nebo nízkovroucí sloučeniny se odstraňují jednoduchou destilací. Rotační odparky jsou navrženy pro provoz ve vakuu (pro snížení bodu varu sloučeniny) při zahřívání vzorku. Použijte studené prsty ke kondenzaci páry na kapalinu, která je poté zachycena v samostatné baňce.
Důležité vlastnosti rotační odparky
1) Vakuové čerpadlo je zdrojem snížení tlaku v systému.
2) Ovládací knoflíky rychlosti otáčení a teploty lázně.
3) Vodní lázeň.
4) Protikolizní zařízení.
5) Studené prsty. (Nepoužívejte rotační výparník, pokud nemáte studené prsty. V prstech by měl být nadbytek pevného suchého ledu.)
6) Vakuový vypouštěcí ventil.
Chcete-li použít rotační výparník, postupujte podle těchto jednoduchých kroků:
Therotační výparníkby měla být otevřená a past by měla být chlazená. Pokud tomu tak není, požádejte o pomoc svou CK.
1. Pomocí Keckových svorek připevněte baňku k ochrannému štítu rotačního výparníku. Baňka by neměla být naplněna kapalinou více než do poloviny.
Všimněte si, že svorka Keck má větší strany, aby se do ní vešlo větší hrdlo baňky s kulatým dnem a menší stopka chrániče nárazu.
2. Zapněte otáčení. (Viz levá značka na fotografii 2.) To pomůže zabránit kolizím během destilace. Zeptejte se své CK, zda by nebylo vhodné zapnout (nebo zvýšit) ohřev ve vaně.
3. Stiskněte knoflík (označený #1, levý obrázek) a posunutím knoflíku doleva spusťte baňku do vodní lázně. Kapalina v baňce by měla být pod hladinou vody v lázni, ale hrdlo baňky by mělo být nad hladinou vody a chránič by se neměl o vodní lázeň odírat.
4. Přepněte vypínač na vakuové pumpě do polohy ON a zapněte vakuovou pumpu.
5. Zavřete kohoutek (označený #1, obrázek vpravo), aby se uvnitř rotační odparky vytvořilo vakuum. Kohout č. 2 (na obrázku vpravo) nevyžaduje žádné nastavení. Kohout č. 2 by měl být otevřen pro vakuové čerpadlo.
6. Zhruba po minutě uvidíte, jak pára kondenzuje na vašich studených prstech a shromažďuje se ve sběrné láhvi. Pokud tak neučiníte, vyhledejte pomoc raději dříve než později, zvláště pokud stavíte rotační odpařovací linku.
7. Chcete-li vzorek odebrat, (a) uvolněte vakuum otočením správného kohoutu (značka #1, vpravo.) (b) vypněte vakuové čerpadlo. (c) Zastavte otáčení a zvedněte baňku. (d) Poté, co se tlak vyrovná, odstraňte svorku a zvedněte baňku.
